Rabu, 19 Desember 2012

ISOLASI ALKALOID PADA TUMBUHAN MINIRAN


*ANALISIS KLT
·         Silika gel sebanyak 30 gram dibuburkan dengan aquades, lalu diaduk sampai merata, selanjutnya dituangkan ke dalam speader denganmembuat lapisan tipis pada plat kaca.
·         Dibiarkan selama beberapa menit lalu dikeringkan dalam oven pada suhu110⁰ C dalam posisi horizontal selama 10 menit, kemudian diaktifkandengan mengubah posisinya menjadi vertikal selama 30 menit pada suhuyang sama, kemudian didinginkan dan siap digunakan.
·         Bejana kromatografi diisi dengan metanol : ammoniak (100 : 1,5) V/V.
·         Ekstrak kloroform yang diperoleh ditotolkan pada plat kaca dandimasukkan ke dalam bejana kromatografi hingga menghasilkan beberapa noktah.
·         Plat dikeluarkan dari bejana dan dikeringkan pada temperatur kamar (27⁰C), harga Rf masing-masing noktah dicatat dengan membandingkan jarak noktah tersebut dengan jarak yang ditempuh eluen dari batas penotolan.

disinikan dijelaskan bahwa  Silika gel sebanyak 30 gram dibuburkan dengan aquades, lalu diaduk sampai merata, selanjutnya dituangkan ke dalam speader denganmembuat lapisan tipis pada plat kaca. Kemudian Dibiarkan selama beberapa menit lalu dikeringkan dalam oven pada suhu110⁰ C dalam posisi horizontal selama 10 menit, kemudian diaktifkandengan mengubah posisinya menjadi vertikal selama 30 menit pada suhuyang sama, kemudian didinginkan dan siap digunakan.
Yang menjadi maslahnya adalah mengapa pada isolasi daun miniran pada analisis KLT ini silika gel yang dituangkan kedalam speader pada pada plat kaca ini posisinya yang pertama dibuat horizontal, sedangkan yang kedua vertikal  ? kenapa harus berubah posisi ?
apakah ada pengaruhnya ? dan apa kegunaannya ?

Selasa, 04 Desember 2012

isolasi buah belimbing manis


Telah dilakukan penelitian tentang isolasi dan identifikasi senyawa aktif antibakteri dari buah belimbing manis (Averrhoa carambola Linn). Sebanyak 140,56 g ekstrak kental methanol diperoleh dari 10 kg buah segar belimbing manis. Ekstrak metanol tersebut dilarutkan ke dalam campuran metanol-air (7:3) selanjutnya dipartisi berturut-turut dengan pelarut n-heksana dan kloroform, sehingga menghasilkan berturut-turut ekstrak n-heksana 0,10 g, ekstrak kloroform 0,07 g dan ekstrak air sebanyak 48,01 g. Uji fitokimia flavonoid dari semua ekstrak kental yang diperoleh menunjukkan bahwa air yang paling positif flavonoid. Hasil pemisahan dengan kromatografi kolom terhadap ekstrak air diperoleh fraksi FB positif flavonoid dengan berat sekitar 0,2027 g yang berwarna orange. Hasil identifikasi menunjukkan bahwa isolat (fraksi FB) merupakan senyawa golongan katekin dengan kemungkinan memiliki gugus hidroksil pada C-3, C-7, dan C-4’, serta mempunyai gugus fungsi –OH, C-H aromatik, C-H alifatik, C=C aromatik, C-O alkohol dan tidak mengandung gugus karbonil C=O. Isolate dapat menghambat pertumbuhan bakteri E.coli pada 100 ppm dan S. aureus pada 500 ppm.

IM Sukadana - Journal of Chemistry, 2009 - ojs.unud.ac.id
Disini kan dijelaskan bahwa ekstrak metanol tersebut dilarutkan ke dalam campuran metanol-air (7:3) selanjutnya dipartisi berturut-turut dengan pelarut n-heksana dan kloroform, sehingga menghasilkan berturut-turut ekstrak n-heksana 0,10 g, ekstrak kloroform 0,07 g dan ekstrak air sebanyak 48,01 g. Uji fitokimia flavonoid dari semua ekstrak kental yang diperoleh menunjukkan bahwa air yang paling positif flavonoid.
yang menjadi masalah saya adalah : mengapa pada proses partisi ini menggunakan 2 pelarut yaitu  n-heksan dan klorofrom ?
dan mengapa pada uji fitokimianya, air yang menunjukkan bahwa air yang paling positif mengandung flavonoid ?

terima kasih..

Selasa, 27 November 2012

isolasi senyawa terpenoid dari daun tanaman nilam


Ektraksi
sampel daun direndam (maserasi ) dengan menggunakan metanol + 3-4 hari. Setelah itu maserat yang diperoleh dikumpulkan, disaring, dan dipekatkan dengan penguap bertekanan rendah hingga diperoleh residu yang kering. Selanjutnya ekstrak yang diperoleh dipartisi dengan menggunakan etil asetat : air = 1 :1 sebanyak 3 kali menghasilkan 2 fase yaitu fase etil asetat dan fase air. Selanjutnya dilakukan uji reaksi liberan buchard terhadap kedua fase. Dari uji kedua fase diketahui fase etil asetat yang lebih memberikan hasil positif atau yang mengandung senyawa terpenid. Kemudian dilakukan evaporasi terhadap fase vetil asetat sehingga diperoleh ekstrak kental.


Disinikan dijelaskan bahwa ekstrak yang diperoleh dipartisi dengan menggunakan etil asetat : air = 1 :1 sebanyak 3 kali menghasilkan 2 fase yaitu fase etil asetat dan fase air dan Dari uji kedua fase diketahui fase etil asetat yang lebih memberikan hasil positif atau yang mengandung senyawa terpenid.
yang menjadi masalahnya adalah mengapa pada proses partisi ini menggunakan pelarut etil asetat dan air ? mengapa fase etil asetat itu yang lebih memberikan hasil positif dari pada fase air?

Kamis, 08 November 2012

MID SEMESTER (RRA1C110013)




1.  Jelaskan bagaimana hubungan struktur dan kreaktifan beberapa senyawa yang anda kenal terhadap suatu penyakit tertentu 

  Jawaban
 



—  Hubungan struktur ini adalah Flavon dan flavonol dengan asam mineral menghasilkan garam flavilium yang berwarna. Garam tersebut dengan basa menghasilkan kembali flavonoid semula.
HCL itu dari H+, Cl- , H mengganggu ikatan rangkap O sehingga O menjadi kekurangan electron (O+) dan memutus ikatan rangkapnya, O bergeser ke C, sehingga C terdelokalisasi, jadi C kekurangan electron, C yang terdelokalisasi menyerang O sehingga O menjadi kekurangan elektron  (O+) sehingga C menjadi rangkap. Ikatan rangkap C berputar (siklik) agar dia stabil.

·         Kereaktifan
Flavonol lebih reaktif dari pada flavon karena flavonol memiliki gugus OH.
2. Uraikanlah dan berikan contoh diaman letak peran penting suatu metabolid sekunder dalam suatu tumbuh-tumbuhan !
metabolism sekunder
—  Tidak penting atau esensial untuk perkembangan/eksistensi makhluk hidup
—  Misal flavonoid
Peran penting  flavonoid pada tumbuhan
1. Fungsi penyerbukan. Flavonoid termasuk pigmen yang penting pada tumbuhan. Warna jingga, merah, biru dan ungu pada bunga dan buah pada umumnya disebabkan oleh flavonoid. Warna pada bunga adalah salah satu faktor yang menarik lebah, kupu-kupu, burung dan hewan lainnya untuk melakukan penyerbukan. Burung akan lebih menyukai warna merah, sedang lebah lebih menyukai warna biru dan juga dapat melihat di daerah ultraviolet.


2. Fungsi pengatur tumbuh. Flavonoid secara tidak langsung berperan sebagai zat pengatur tumbuh melalui sistem IAA (Indole Acetic Acid) – IAA Oxidase. Secara in vitro, senyawa flavonoid kuersetin dapat menghambat enzim IAA – Oxidae, yang berarti kuersetin secara tidak langsung dapat meningkatkan pertumbuhan.
Senyawa flavonoid dapat pula berfungsi sebagai ”feeding deterrent” maupun ”feeding stimulant”. Kandungan tanin yang tinggi pada buah muda merupakan ”feeding deterrent” yang menyebabkan kera maupun manusia tidak bernafsu untuk memakan buah sebelum masak. Sedang senyawa morin dan isokuersetrin yang terdapat dalam daun murbei (Morus alba L), merupakan ”feeding stimulant” bagi ulat sutera (Bombyx mori).


3. Zat alelopati. Dalam berinteraksi dengan lingkungannya, tumbuhan menggunakan sinyal berupa senyawa kimia.Pada tahun 1986, secara hampir bersamaan, para ahli dari berbagai laboratorium di dunia melaporkan bahwa simbiosis antara tumbuhan polong-polongan dengan bakteri marga Rhizobium dipicu oleh sinyal kimia berupa senyawa flavonoid yang dikeluarkan oleh akar tumbuhan. Sejak tahun 1982, ahli ekologi sudah mengetahui tumbuhan “Spotted knapweeds” (Centaurea maculosa Lam.) mengeluarkan senyawa alelopati yang dapat menghambat pertumbuhan tumbuhan lain di sekitarnya, baru tahun 2001 diketahui bahwa senyawa tersebut adalah (-) – katekin, suatu senyawa flavonoid golongan flavan yang sekarang diteliti untuk dikembangkan menjadi herbisida alam.


4. Tabir surya. Rusaknya ozon di lapisan stratosfir, terutama di daerah dekat Kutub Selatan, menyebabkan tumbuhan mengalami cekaman sinar ultraviolet B (UVB). Penelitian pada sejenis semanggi di Selandia Baru memperlihatkan bahwa tumbuhan tersebut mempunyai toleransi yang tinggi terhadap sinar UVB, adaptasi ini disebabkan dengan peningkatan kadar flavonoid dari tumbuhan.

3. Kemukakan gagasan anda, bagaimana idenya suatu senyawa bisa diisolasi dan purifikasi .
Isolasi dan Purifikasi
* menurut saya suatu senyawa bisa diisolasi itu dengan cara : pertama
 Isolasi bahan alam dilakukan berdasarkan sifat bahan alam tersebut, dan dapat digolongkan menjadi isolasi cara fisis dan isolasi cara kimia.
1.      Isolasi Cara Fisis
Isolasi cara ini berdasarkan sifat fisik bahan alam, seperti kelarutan dan tekanan uap. Isolasi berdasarkan perbedaan kelarutan bahan alam dalam pelarut tertentu dapat dilakukan dengan pelarut dingin atau pelarut panas. Isolasi dengan pelarut dingin digunakan untuk mengisolasi bahan alam yang dapat larut dalam keadaan dingin. Tekniknya dapat dilakukan dengan merendam sumber bahan alamnya dalam pelarut tertentu selama beberapa lama (jam atau hari). Untuk bahan alam yang larut dalam keadaan panas digunakan teknik isolasi secara kontinyu dengan alat Soxhlet. Isolasi berdasarkan penurunan tekanan uap dilakukan dengan cara destilasi uap. Cara ini digunakan untuk senyawa yang tidak larut dalarn air, bertitik didih tinggi, mudah terurai sebelum titik didihnya dan mudah menguap.

2.      Isolasi Secara Kimia
Isolasi cara ini berdasarkan sifat kimia atau kereaktifan bahan alam terhadap pereaksi tertentu. Bahan alam diisolasi melalui reaksi kimia dan dipisahkan dari senyawa lain yang tidak bereaksi.

Contohnya :
A. Kafein dalam teh
Kadar kafein dalam teh berkisar antara 2-5%. Kandungan teh hitam adalah kafein 2,5%, teobromium 0,17%, teofilum 0,013%, adenin 0,014% dan sangat sedikit guanin dan xantin. Teh juga mengandung tanin yang dapat terhidrolisis dan yang tidak dapat terhidrolisis. Bila tanin terisolasi ke dalam air panas akan terhidrolisis dan menghasilkan asam galat Sifat kafein :
- larut dalam air panas dan dalam kloroform
- titikleleh:238oC

Sifat asam galat :
- bereaksi dengan basa membentuk garam yang larut dalam air
- bereaksi dengan ion logam berat dan membentuk endapan


4. Kemukakan bagaimana idenya suatu senyawa bahan alam dapat diketahui alur biosintesisnya.

Menurut saya analisis senyawa kompleks sehingga dapat diketahui building block penyusunnya yang dapat mengarahkan kita kepada senyawa asal dan jalur biosintesisnya.

Cara untuk mengetahui jalur biosintesis pada kultur jaringan adalah :
1. Dengan analisis senyawa kompleks sehingga dapat diketahui building block penyusunnya yang dapat mengarahkan kita kepada senyawa asal dan jalur biosintesisnya.
2. Pelabelan dengan radioisotop.

Dan alur biosintesis dapat diketahui melalui pembentukkan molekul alami yang terjadi di dalam sel dari molekul lain yang kurang rumit strukturnya, melalui reaksi endeorganik. Sedangkan jalur biosintetis dapat diartikan sebagai urutan atau proses yang di dalamnya terdiri atas tahap-tahap pembentukkan dari senyawa yang sederhana menjadi senyawa kompleks. Proses biosintesis akan berlangsung sangat kompleks, tergantung dari macam enzim yang tersedia sehingga tumbuhan sejenis yang tumbuh di daerah yang berbeda sangat memungkinkan untuk mempunyai jalur pembentukkan metabolit tertentu yang tidak identik .